技術領域

本發明涉及農藥技術領域*酸，具體為一種二氯*的固體制劑及其制備方法。

背景技術

是一種特異性選擇性除草劑，用于控制稻田稗草。它是一種激素型*羧酸類除草劑。主要用于稗草的防治，適用期長。1-7葉期有效。

雜草中毒的癥狀與生長素物質相似。受害稗草的幼葉會出現輕微褪綠現象，葉片會出現縱條紋和彎曲。

受損苗的典型癥狀是苗出現大蔥苗，葉色正常；新葉因上部組織愈合不能拔出，剝去莖部，看新葉卷曲在里面。

嚴重受損的幼苗，其心葉卷曲成洋蔥管，一般移入田間后死亡；如果它們存活下來，所產生的分蘗就會變形，有些甚至整叢水稻都會枯萎。

對藥害較輕的幼苗，莖基部膨大、變硬變脆，心葉變窄、扭曲變形。

目前，稻田除草劑受到作物安全性的限制，除草譜也有限。

不同農藥品種混用是防治農業病蟲草害的常用方法，但不同農藥的性質和功效不盡相同。，要么不能很好地控制特定的害蟲和雜草，不能達到理想的病蟲害防治效果，要么對當前作物甚至后續作物造成藥害。

現有技術中，雖然單劑量的雙氯*類除草劑可以有針對性地防治雜草，但對除草劑的用量和施用操作都有嚴格的限制。如果用量不當或施用不均勻，容易造成雜草防除效果不佳或對當季作物乃至后茬作物產生藥害。

發明內容

本發明的目的在于提供一種二氯*固體制劑及其制備方法，本發明提供的二氯*固體制劑在實際使用中具有潤濕時間短、懸浮率高、易于噴涂、分散均勻、不易引起局部植物毒性；在滿足農作物雜草防治要求的基礎上，用量小，對農作物無藥害問題，對環境友好。

本發明的技術方案如下：除本發明另有說明外，所用百分比均為質量百分比。

本發明提供了一種喹氯酸固體制劑，包括以下組分： 30wt%-70wt%的喹氯酸；2wt%-10wt%增效劑；1wt%-3wt%增稠劑；2wt%~8wt%潤濕劑；2wt%～10wt%分散劑；平衡填料。

優選地，該喹氯酸固體制劑包括以下組分： 40wt％～60wt％的喹氯酸；4wt%～8wt%增效劑；1.5wt%～2.5wt%增稠劑；3wt%至6wt%的潤濕劑；4wt%至7wt%的分散劑；填料的平衡。

優選地，該喹氯酸固體制劑的粒徑小于25μm。

優選地，該喹氯酸包括喹氯酸原藥、喹*鹽或喹*鹽。

優選地，所述增效劑包括甲基化植物油、乙氧基化脂肪醇和陰離子烷基糖苷衍生物，其中甲基化植物油、乙氧基化脂肪醇和陰離子烷基糖苷衍生物的質量比優選為(2～4):(0.5～1.5):(5～7).

優選地，增稠劑包括羧甲基纖維素鈉、聚*醇和阿拉伯樹膠中的一種或其組合。

優選地，所述潤濕劑包括月桂基*酸鈉、烷基琥珀酸磺酸鹽和烷基萘磺酸鹽中的一種或其組合。

優選地，所述分散劑包括木質素磺酸鹽、亞甲基二萘磺酸鈉和聚羧酸鹽的一種或多種組合。

優選地，所述填料包括硅藻土、白炭黑、輕質碳酸鈣、高嶺土和淀粉中的一種或其組合。

本發明提供上述技術方案所述的二氯*固體制劑的制備方法，包括以下步驟：(1)二氯*、增效劑、增稠劑、潤濕劑、粉劑和填料混合得到混合料；( 2)將步驟(1)得到的混合料粉碎混合，得到喹氯酸固體制劑。

本發明提供了一種喹氯酸固體制劑，包括以下組分： 30wt%-70wt%的喹氯酸；2wt%-10wt%增效劑；1wt%-3wt%增稠劑；2wt%～8wt%潤濕劑；2wt%～10wt%分散劑，平衡填料。

在本發明中，將各成分混合后粉碎，得到喹氯酸的固體制劑。

在水中溶解較快，懸浮率高，易于噴灑，分散均勻，不易引起局部藥害；在滿足作物除草要求的基礎上，用量小，不會對作物產生藥害問題，對環境有害。友好的。

本發明提供的喹氯酸固體制劑潤濕時間低至38s，懸浮率可達98%。稗草的藥效分別為93.00%、92.30%和91.12%，與市售產品相比，潤濕時間短，懸浮效果好率較高，防治稻田稗草本草效果較好。

詳細說明

本發明提供了一種喹氯酸固體制劑，包括以下組分： 30wt%-70wt%的喹氯酸；2wt%-10wt%增效劑；1wt%-3wt%增稠劑；2wt%~8wt%潤濕劑；2wt%～10wt%分散劑；平衡填料。

本發明提供的喹氯酸固體制劑潤濕時間短，懸浮率高，易噴霧，分散均勻，不易產生局部藥害。在滿足作物除草要求的基礎上，用量少，對作物無藥害問題，對環境友好。

本發明提供的喹氯酸固體制劑在組合物中的含量為30wt％～70wt％，優選40wt％～60wt％，更優選45wt％～55wt％。

本發明對二氯*的來源沒有特別限制，可以使用本領域技術人員已知的二氯*。

在本發明中，該喹氯酸優選包括喹氯酸原藥、喹*鹽或喹*鹽。

本發明提供的喹氯酸固體制劑在組合物中含有2wt％～10wt％的增效劑，優選4wt％～8wt％。

本發明增效劑具有優異的潤濕性，對植物的親和性非常突出，附著力好，可以大大減少藥液成分的流失，加速有效成分在靶體內的傳遞，大大降低藥材的流失。液體成分。提高藥物療效，減少藥物損傷。

在本發明中，增效劑優選包括甲基化植物油、乙氧基化脂肪醇和陰離子烷基糖苷衍生物。

本發明中，甲基化植物油、乙氧基化脂肪醇和陰離子烷基糖苷衍生物的質量比優選為(2～4):(0.5～1.5) : (5～7)，更優選3:1:6。

具體地，本發明實施例中，增效劑可以為意大利蘭博基尼集團提供的AG/LR-0992透明微乳液。

本發明提供的喹氯酸固體制劑在組合物中含有1wt%～3wt%的增稠劑，優選1.5wt%～2.5wt%。

在本發明中，所述增稠劑優選包括羧甲基纖維素鈉、聚*醇和阿拉伯樹膠的一種或多種組合。

本發明對增稠劑的來源沒有特別限定，可以使用本領域技術人員公知的市售品。

本發明提供的喹氯酸固體制劑在組合物中包含2wt％～8wt％的潤濕劑，優選3wt％～6wt％。

在本發明中，潤濕劑優選包括月桂基*酸鈉、烷基琥珀酸磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽和去污劑的一種或多種組合。

本發明對潤濕劑的來源沒有特別限定，可以使用本領域技術人員公知的上述潤濕劑的市售品。

本發明提供的喹氯酸固體制劑在組合物中包含2wt％～10wt％的分散劑，優選4wt％～7wt％。

在本發明中，分散劑優選包括木質素磺酸鹽、亞甲基二萘磺酸鈉和聚羧酸鹽的一種或多種組合。

本發明對分散劑的來源沒有特別限定，可以使用本領域技術人員公知的分散劑的市售品。

本發明提供的喹氯酸固體制劑在組合物中包含余量的填充劑。

填料的來源在本發明中沒有特別限定，可以使用本領域技術人員公知的填料。

在本發明中，填料優選包括硅藻土、二氧化硅、輕質碳酸鈣、高嶺土和淀粉中的一種或其組合。

本發明提供的喹氯酸固體制劑的粒徑優選小于25μm。

本發明提供上述技術方案所述的二氯*固體制劑的制備方法，包括以下步驟：將（1)二氯*、增效劑、增稠劑、潤濕劑、分散劑和填料混合，得到混合料; (2)將步驟(1)得到的混合料粉碎混合，得到喹氯酸固體制劑。

在本發明中，將喹氯酸、增效劑、增稠劑、潤濕劑、分散劑和填料混合得到混合材料。

本發明對上述各組分的混合方式、混合設備和進料順序沒有特殊要求*酸，可以采用本領域技術人員公知的混合技術方案。

在本發明中，優選使用雙螺旋錐形混合器混合喹氯酸、增效劑、增稠劑、潤濕劑、分散劑和填充劑。

在本發明中，混合時間優選0.5～1.5小時，更優選1小時。

本發明將得到的混合材料粉碎。

本發明對混合物料的粉碎方法和粉碎設備沒有特殊要求，可以采用本領域技術人員公知的粉碎技術方案。

在本發明中，優選使用流化床噴射粉碎機將混合材料粉碎。

本發明中，破碎壓力優選8.5～9.5Mpa，破碎轉速優選為3000～5000r/min。

本發明中，粉碎完成后，將混合物混合，得到二氯*的固體制劑。

本發明對混合方法和混合設備沒有特殊要求，可以采用本領域技術人員公知的混合技術方案。

在本發明中，優選使用無重力混合器來混合粉碎后得到的材料。

在本發明中，混合時間優選0.5～1.5小時，更優選1小時。

下面將結合本發明的實施例對本發明的技術方案進行清楚、完整的描述。

顯然，所描述的實施例僅僅是本發明的部分實施例，而不是全部的實施例。

基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

本發明實施例中，增效劑為意大利蘭博基尼集團提供的AG/LR-0992透明微乳液。

實施例1：30%二氯*固體制劑的制備二氯*原藥350kg（含量85%）、增效劑60kg、羧甲基纖維素鈉20kg、十二烷基*酸鈉20kg、木質素磺酸鈉40kg、白炭黑60kg、450kg將硅藻土放入雙螺旋錐形混合機中，混合0.5h，得到混合料，然后在8.5MPa、5000r/min的條件下，將混合料用攪拌機粉碎。流化床氣流磨，然后用無重力混合器攪拌混合1小時，得到30%的喹氯酸固體制劑。

實施例2：30%二氯*鈉鹽固體制劑的制備二氯*鈉鹽410kg（含量73%）、增效劑80kg、聚*醇20kg、烷基琥珀酸磺酸鹽45kg、甲基萘磺酸鈉50kg、輕鈣70kg將碳酸鹽和高嶺土325kg放入雙螺旋錐形混合機中，混合時間為1h，得到混合料。混合后的物料用流化床氣流粉碎機粉碎，再用無重力攪拌機攪拌混合0.5h，得到30%二氯*鈉鹽固體制劑。

實施例3：30%喹*鹽固體制劑的制備 喹*鹽425公斤（含量70%）、增效劑100公斤、阿拉伯膠20公斤、十二烷基*酸鈉20公斤、萘磺酸烷基酯10公斤酸將食鹽、木質素磺酸鈉40kg、聚羧酸鈉10kg、白炭黑60kg、硅藻土200kg、淀粉115kg放入雙螺旋錐形混合機中，混合時間1.5h，得到混合料料，然后在9.0MPa、4000r/min的條件下，用流化床氣流粉碎機將混合料粉碎，然后用無重力攪拌機攪拌混合0.5h至得到30%喹*鹽固體制劑。

實施例4：50%二氯*固體制劑的制備二氯*原藥590kg（含量85%）、增效劑60kg、羧甲基纖維素鈉20kg、十二烷基*酸鈉30kg、木質素磺酸鈉30kg、白炭黑60kg、210kg將100g硅藻土放入雙螺旋錐形混合器中，混合時間為1h，得到混合料。粉碎機將混合好的物料粉碎，然后用無重力混合器攪拌混合1.5h，得到50%的喹氯酸原藥固體制劑。

實施例5：50%二氯*鈉鹽固體制劑的制備二氯*鈉鹽700kg（含量73%）、增效劑80kg、聚*醇20kg、烷基琥珀酸磺酸鹽45kg、甲基萘磺酸鈉50kg、白炭黑70kg將黑色和80kg硅藻土放入雙螺旋錐形混合機中，混合時間為0.5h，得到混合料，然后在9.0MPa、4000r/min的條件下，將混合后的物料用流化床氣流粉碎機粉碎，然后用無重力攪拌機攪拌混合1小時，得到50%二氯*鈉鹽固體制劑。

實施例6：50%喹*鹽固體制劑的制備 喹*鹽715kg（含量70%）、增效劑50kg、阿拉伯樹膠20kg、十二烷基*酸鈉20kg、烷基萘磺酸鹽10kg將食鹽、木質素磺酸鈉40kg、聚羧酸鹽10kg、白炭黑60kg、輕質碳酸鈣75kg放入雙螺旋錐形混合機中，混合時間為1h，得到混合料，然后在9.@ >5MPa，3000r/min，將混合物用流化床氣流磨粉碎，然后用無重力混合器攪拌混合0.5h，得到50%二氯*鈉鹽固體制劑。

本發明以市售的50%雙氯*固體制劑（對照例）和本發明實施例4～6制備的50%雙氯*固體制劑作為試驗雙氯*固體制劑，潤濕時間和懸浮率測定試驗。

按GB/T 5451-2001規定的方法，對供試雙氯*固體制劑進行潤濕時間試驗；按照GB/-2006規定的方法，對供試雙氯*固體制劑進行懸浮率試驗。

結果如表1所示。

表1 喹氯酸固體制劑潤濕時間和懸浮率測試 測試喹氯酸固體制劑潤濕時間(s) 懸浮率(%) 實施例45095 實施例54297 實施例63898 對比實施例6590 以上測試結果表明，與市售的喹氯酸固體制劑相比，對比例，本發明制備的喹氯酸固體制劑具有較快的溶出度和較高的懸浮度。喹氯酸固體制劑在實際使用過程中，農藥在水中分散更均勻，噴灑濃度也會更均勻，不易造成局部藥害。

同時，本發明使用市售的50%雙氯*固體制劑（對比例）和本發明實施例4～6制備的50%雙氯*固體制劑作為試驗雙氯*固體制劑，可有效預防和控制水稻。測試了田間稗草的功效。

 喹氯酸固體制劑防治稻田稗草的藥效試驗

上述試驗結果表明，在相同劑量下，本發明制備的雙氯*固體制劑與對照例市售的雙氯*固體制劑相比，對稻田稗草具有更好的防治效果。

這說明本發明制備的二氯*固體制劑在同等防除雜草程度的要求下，使用量會相對減少，對環境友好。

以上僅為本發明的較佳實施例而已。需要指出的是，對于本領域的技術人員來說，在不脫離本發明的原理的情況下，可以進行若干改進和修改。應視為本發明的保護范圍。