8-羥基喹啉（8-HQ）作為經典的雜環螯合試劑，依托分子中鄰位羥基氧與喹啉環氮的雙配位結構，能與食品中常見的Pb²⁺、Cd²⁺、Hg²⁺、Cu²⁺、Cr³⁺、As³⁺等金屬污染物形成穩定的疏水性五元環螯合物，且螯合選擇性可通過pH精準調控，成為食品樣品金屬污染物檢測中核心的螯合富集試劑。食品樣品基體遠較環境樣品復雜，含大量蛋白質、脂肪、碳水化合物、有機酸等干擾組分，且金屬污染物多為痕量/超痕量水平，8-羥基喹啉的核心作用是實現目標金屬離子與食品復雜基體的分離、痕量富集，解決檢測過程中靈敏度低、基體干擾大的關鍵問題，其應用覆蓋糧食、果蔬、畜禽肉、水產品、乳制品等主流食品樣品，適配分光光度法、色譜法、原子光譜法等多種檢測技術。而針對食品檢測的嚴格性與規范性要求，基于它的檢測方法必須完成全面的方法驗證，通過驗證檢出限、定量限、精密度、準確度、基質效應等核心指標，確保方法滿足食品中金屬污染物檢測的國標要求與實際檢測需求，二者結合形成“螯合富集-檢測定量-方法驗證”的完整技術體系，是食品金屬污染物痕量檢測的重要技術路徑。

一、在食品樣品金屬污染物檢測中的應用基礎與適配性

8-羥基喹啉能在食品檢測中得到廣泛應用，核心源于其螯合特性與食品樣品檢測需求的高度適配，既能夠突破食品復雜基體的干擾，又能滿足痕量金屬污染物的富集要求，同時具備操作溫和、試劑成本低、與多種檢測技術兼容的優勢，成為食品檢測中替代傳統單一富集方法的優選試劑。

1. 核心螯合特性適配食品檢測需求

8-羥基喹啉與食品中金屬污染物的螯合反應在常溫下即可進行，反應條件溫和，避免了高溫、強氧化條件對食品樣品前處理后目標離子的損失；形成的螯合物溶度積常數多在10^-10~10^-30之間，在弱酸至弱堿性范圍內穩定存在，不易受食品中有機酸、無機鹽等組分的干擾；且螯合物為中性疏水性分子，易被有機溶劑萃取或固相吸附材料吸附，可快速實現與食品水相基體中水溶性干擾組分的分離，富集倍數可達100~5000倍，能將食品中ng/kg級的超痕量金屬污染物富集至檢測技術可定量的水平，大幅提升檢測靈敏度。

2. pH調控實現選擇性螯合，消除食品基體干擾

食品樣品中含大量Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Zn²⁺等常量金屬離子，易與目標污染物競爭螯合位點，8-羥基喹啉與不同金屬離子的螯合存在特定pH閾值，通過精準調節體系pH，可實現目標金屬污染物的選擇性螯合，無需添加大量掩蔽劑即可消除常量金屬離子的干擾。例如，在pH=3~4時，它可選擇性螯合Cr³⁺、As³⁺，避開Ca²⁺、Mg²⁺的螯合區間；pH=5~6時靶向螯合Cu²⁺、Cd²⁺；pH=8~9時與Pb²⁺、Hg²⁺形成穩定螯合物，這一特性適配食品基體中常量與痕量金屬離子共存的復雜情況，簡化了基體凈化流程。

3. 螯合物的檢測兼容性，適配食品檢測多技術需求

8-羥基喹啉與金屬污染物形成的螯合物多具有特征紫外-可見吸收光譜，可直接通過分光光度法實現快速定量，適配基層檢測機構的常規篩查；螯合物的疏水性使其可直接進入色譜分離體系，與高效液相色譜（HPLC）聯用實現多金屬污染物的同時分離與定量；同時，螯合物經簡單反萃取后可將金屬離子釋放回水相，與原子吸收光譜（AAS）、電感耦合等離子體發射光譜（ICP-OES）、電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）等主流原子光譜技術聯用，滿足食品檢測中高精度、高通量的定量需求，形成從快速篩查到精準定量的全檢測體系適配。

二、在不同食品樣品金屬污染物檢測中的具體應用

食品樣品的基體類型差異顯著，糧食、果蔬以碳水化合物、有機酸為主，畜禽肉、水產品富含蛋白質、脂肪，乳制品含大量乳蛋白與乳糖，不同基體的前處理方式與干擾消除策略不同，8-羥基喹啉的應用需結合食品基體特性，選擇適配的螯合方式、富集方法與檢測聯用技術，核心實現目標金屬污染物的高效釋放、富集與定量，具體應用場景高度貼合食品檢測的實際需求。

1. 糧食類樣品（稻谷、小麥、玉米）

糧食類樣品中金屬污染物多吸附于谷物表皮或結合于淀粉、膳食纖維中，核心前處理為干法灰化或濕法消解，將結合態金屬轉化為水溶性離子態。消解液經趕酸、定容后，根據目標污染物調節pH：檢測Pb²⁺、Cd²⁺時將pH調至5.5~6.0，加入8-羥基喹啉形成螯合物，采用固相萃取（SPE）以C18小柱為吸附載體富集螯合物，用甲醇-三氯甲烷混合液洗脫后，聯用石墨爐原子吸收光譜（GFAAS）定量，可將檢測限降至0.005mg/kg以下，滿足國標中糧食中Pb、Cd的限量要求；檢測Cr³⁺時將pH調至3.5，8-羥基喹啉選擇性螯合后經液-液萃取（LLE）富集，采用分光光度法快速篩查，適配糧食樣品的批量初檢。

2. 果蔬類樣品（蔬菜、水果、漿果）

果蔬類樣品含水量高，含大量維生素、有機酸、果膠，金屬污染物多為可溶態或輕度結合態，前處理采用微波消解或濕法消解（硝酸-過氧化氫體系），避免高氯酸使用導致的有機酸碳化。消解液調節pH后，針對果蔬中常見的Cd²⁺、Hg²⁺，加入8-羥基喹啉并采用磁性固相萃取（MSPE）富集，以其修飾的Fe₃O₄磁性納米材料為吸附劑，在外加磁場下實現快速分離，富集倍數可達2000倍以上，后續聯用ICP-MS檢測，有效消除果蔬中果膠、有機酸的基體干擾，實現超痕量Cd、Hg的精準定量，適配果蔬樣品中低含量金屬污染物的檢測。

3. 畜禽肉與水產品樣品（豬肉、牛肉、魚蝦）

畜禽肉、水產品富含蛋白質、脂肪，金屬污染物易與蛋白質的氨基、羧基絡合，前處理需先采用蛋白酶解或濕法消解破壞蛋白質結構，再經硝酸-高氯酸體系徹底消解。針對此類樣品中高干擾的基體特點，采用“8-HQ螯合+雙固相萃取”凈化富集：調節消解液pH至7.0~8.0，加入8-羥基喹啉與Pb²⁺、Cu²⁺形成螯合物，先經親水親油平衡（HLB）小柱去除殘留的脂肪、蛋白水解物，再經8-羥基喹啉修飾螯合樹脂小柱富集目標螯合物，洗脫后聯用HPLC-ICP-MS聯用技術，實現多金屬污染物的同時檢測，解決了畜禽肉、水產品中蛋白基體對檢測的嚴重干擾問題。

4. 乳制品與飲料類樣品（牛奶、酸奶、果汁）

乳制品含大量乳蛋白、乳糖，飲料類樣品含糖分、香精、防腐劑，此類樣品可經簡單前處理后直接進行螯合富集：乳制品經高速離心去除乳脂肪，加入三氯乙酸沉淀蛋白，上清液經0.45μm濾膜過濾后調節pH；果汁飲料直接過濾去除果肉殘渣，酸化后調節pH。檢測樣品中Pb²⁺、Hg²⁺時，加入8-羥基喹啉并采用液-液微萃取（LLME）富集，以微體積有機溶劑實現螯合物的快速萃取，大幅減少有機溶劑用量，后續聯用火焰原子吸收光譜（FAAS）定量，操作簡便、檢測快速，適配乳制品、飲料類樣品的批量常規檢測。

5. 油脂類樣品（食用油、油炸食品）

油脂類樣品為非水相基體，金屬污染物多以絡合態存在于油脂中，需先進行液-液萃取將金屬離子轉移至水相：將油脂樣品與稀硝酸溶液混合，振蕩萃取后靜置分層，取水相濾液調節pH，加入8-羥基喹啉與目標金屬形成螯合物，采用固相微萃取（SPME）富集，萃取纖維直接吸附水相中的螯合物，無需有機溶劑，后續聯用GC-MS或HPLC檢測，實現油脂類樣品中Pb²⁺、Cd²⁺的無溶劑化檢測，避免油脂基體對檢測體系的污染。

此外，8-羥基喹啉可通過化學修飾制備專用螯合吸附材料，如將其接枝到聚苯乙烯樹脂、石墨烯氣凝膠上，制備食品檢測專用螯合柱，直接對前處理后的樣品液進行富集，簡化操作流程，提升富集效率與選擇性，適配食品檢測的自動化、批量化工況。

三、基于8-羥基喹啉的食品金屬污染物檢測方法驗證體系

食品中金屬污染物檢測屬于食品安全檢測的范疇，需遵循GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規范 食品理化檢測》等國標要求，基于8-羥基喹啉的檢測方法必須完成全面、系統的方法驗證，通過對檢出限、定量限、精密度、準確度、基質效應、線性范圍等核心指標的測定與評價，確保方法的科學性、準確性、可靠性與適用性，滿足食品檢測的法規要求與實際檢測需求，驗證過程需結合食品基體特性，消除基體干擾對驗證結果的影響。

1. 線性范圍與相關系數

線性范圍表征方法在一定濃度范圍內對目標金屬污染物的定量能力，需配制覆蓋食品中金屬污染物限量值上下限的系列標準溶液，加入8-羥基喹啉按既定方法進行螯合、富集、檢測，以目標金屬離子的濃度為橫坐標，檢測響應值（吸光度、峰面積、離子強度）為縱坐標繪制標準曲線，計算線性回歸方程與相關系數（r）。針對食品中痕量金屬污染物，線性范圍需覆蓋0.001~1.0mg/L（水相）或0.001~0.1mg/kg（樣品），相關系數r需≥0.9990，確保方法在定量范圍內具有良好的線性關系，滿足痕量檢測的定量要求。

2. 檢出限（LOD）與定量限（LOQ）

檢出限與定量限是評價方法靈敏度的核心指標，直接決定方法能否檢測出食品中超痕量的金屬污染物，采用空白試驗法測定：取不含目標金屬污染物的空白食品樣品（如空白糧食、空白牛奶），按既定方法進行前處理、8-HQ螯合、富集與檢測，平行測定10次，計算檢測結果的標準偏差（SD），以3倍標準偏差對應的濃度為檢出限（LOD=3SD），10倍標準偏差對應的濃度為定量限（LOQ=10SD）。基于8-羥基喹啉螯合富集的檢測方法，其檢出限需滿足國標中食品金屬污染物的限量要求，如糧食中Cd的檢出限需≤0.001mg/kg，Pb的檢出限需≤0.005mg/kg，且定量限需在國標限量值的1/10~1/2范圍內，確保對低含量污染物的準確定量。

3. 精密度：重復性與再現性

精密度表征方法在相同條件下對同一樣品檢測結果的一致性，分為重復性與再現性，反映操作過程與檢測系統的穩定性，需結合食品基體的均勻性測定。重復性：取同一陽性食品樣品，按既定方法平行測定6次，計算檢測結果的相對標準偏差（RSD）；再現性：由不同實驗人員、在不同時間、使用不同儀器，對同一陽性食品樣品各測定6次，計算總相對標準偏差（RSD）。針對食品中金屬污染物檢測，基于8-羥基喹啉的方法重復性RSD需≤5%，再現性RSD需≤10%，且基體復雜的畜禽肉、水產品樣品的精密度指標可適當放寬，但不得超過15%，確保方法在實際檢測中具有良好的穩定性。

4. 準確度：回收率與標準物質驗證

準確度表征方法檢測結果與真實值的接近程度，是方法驗證的核心指標，避免因8-羥基喹啉螯合不完全、基體干擾、富集損失導致的檢測誤差，采用加標回收試驗與標準物質驗證雙重方式測定。

加標回收試驗：取不含目標金屬污染物的空白食品樣品，分為低、中、高三個加標水平（分別為定量限、國標限量值、2倍國標限量值），加入已知濃度的金屬標準溶液，按既定方法進行前處理、8-HQ螯合、富集與檢測，計算加標回收率（回收率=（加標樣品檢測值-空白樣品檢測值）/加標量×100%）。食品檢測中加標回收率需在80%~120%之間，痕量水平（低加標）回收率可放寬至70%~130%，且同水平平行測定的回收率RSD≤10%，確保8-羥基喹啉在食品基體中能實現目標金屬的完全螯合與富集，無顯著損失。

標準物質驗證：采用有證食品標準物質（如GBW10019小麥粉、GBW10050鱈魚），按既定方法檢測，將檢測結果與標準物質的認定值對比，計算相對誤差（RE），相對誤差需≤±10%，驗證方法在實際食品基體中的準確性，消除基體效應對檢測結果的影響。

5. 基質效應評價

食品樣品中的蛋白質、脂肪、有機酸等基體組分可能與8-羥基喹啉競爭螯合位點，或影響螯合物的富集效率，導致基質效應，使檢測結果偏高或偏低，需定量評價基質效應的強弱。采用基質匹配標準曲線法：分別配制溶劑標準曲線與基質匹配標準曲線（以空白食品樣品的前處理液為溶劑配制標準溶液），按既定方法檢測，計算二者的斜率比（基質效應ME=基質匹配標準曲線斜率/溶劑標準曲線斜率×100%）。若ME在80%~120%之間，表明基質效應較弱；ME<80%為基質抑制效應，ME>120%為基質增強效應。針對基質效應顯著的樣品，需優化前處理流程，如增加蛋白沉淀、脂肪去除步驟，或采用8-羥基喹啉修飾的專用螯合材料，降低基體對螯合與富集的影響，確保基質效應符合檢測要求。

6. 特異性與耐用性

特異性：表征方法在食品中多種金屬離子共存時，對目標金屬污染物的選擇性檢測能力，取含目標金屬與常見干擾金屬（Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Zn²⁺）的食品樣品，按既定方法檢測，觀察干擾金屬對目標金屬檢測結果的影響，干擾導致的相對誤差需≤±10%，驗證8-羥基喹啉通過pH調控實現的選擇性螯合能有效消除食品中常量金屬離子的干擾。

耐用性：表征方法在微小操作條件變化時，檢測結果的穩定性，反映方法的實際應用價值，需考察pH波動（±0.2）、8-HQ用量（±10%）、萃取時間（±2min）、富集溫度（±5℃）等關鍵條件的微小變化對檢測結果的影響，各條件變化下檢測結果的RSD需≤15%，確保方法在實際檢測中，操作條件的微小波動不會顯著影響檢測結果，適配基層檢測機構的操作水平。

四、應用與方法驗證中的關鍵問題與解決策略

基于8-羥基喹啉的食品金屬污染物檢測在應用與方法驗證過程中，受食品基體復雜性、螯合反應條件、富集效率等因素影響，易出現螯合不完全、基質效應顯著、驗證指標不達標等問題，需針對關鍵問題采取針對性解決策略，確保方法的實用性與驗證結果的有效性，貼合食品檢測的實際需求。

1. 食品基體的高效凈化，消除基質效應

食品中蛋白質、脂肪是導致基質效應的核心因素，需在8-羥基喹啉螯合前完成高效凈化：蛋白質采用三氯乙酸、高氯酸沉淀法或蛋白酶解法去除，脂肪采用正己烷、石油醚液-液萃取去除，果膠、膳食纖維采用高速離心或固相萃取（HLB小柱）去除；針對高有機酸的果蔬樣品，可加入少量緩沖溶液（如HAc-NaAc），維持體系pH穩定，避免有機酸與8-羥基喹啉競爭金屬離子。同時，采用基質匹配標準曲線替代溶劑標準曲線進行定量，有效校正基質效應，提升檢測準確度。

2. 優化8-羥基喹啉螯合反應條件，保證螯合完全性

螯合反應的pH、試劑用量、反應時間直接影響螯合效率，是加標回收率達標的關鍵：pH需通過精密pH計實時監測，逐滴調節酸/堿溶液，避免局部pH波動，且根據食品基體的緩沖能力加入適量緩沖溶液，維持螯合過程pH穩定；8-羥基喹啉的加入量為目標金屬離子摩爾量的1.5~2.0倍，確保試劑過量，避免螯合不完全；反應時間控制在15~30min，采用磁力攪拌代替人工振蕩，保證反應體系均勻混合，促進螯合反應完全，提升加標回收率。

3. 提升富集效率，保證方法靈敏度

富集過程中的吸附損失、洗脫不完全會導致檢出限偏高，需優化富集方法：液-液萃取選擇對8-羥基喹啉螯合物溶解度大的有機溶劑（如三氯甲烷、乙酸乙酯），采用多次萃取提升富集效率；固相萃取選擇與螯合物適配的吸附材料，如其修飾螯合樹脂、C18反相硅膠，優化洗脫劑的種類與比例，采用少量多次洗脫的方式，提高洗脫效率；磁性固相萃取對磁性材料進行表面修飾，增強其與螯合物的吸附作用，在外加磁場下確保磁性材料完全分離，避免吸附損失，提升富集倍數。

4. 全程控制污染，降低空白值

食品金屬污染物檢測為痕量分析，實驗過程中的污染會導致空白值偏高，檢出限與定量限不達標，需實施全程污染控制：所有實驗器皿采用優級純硝酸浸泡24h以上，用超純水反復沖洗至中性，烘干后使用；實驗試劑均采用優級純或光譜純，超純水為符合GB/T 6682的一級水；前處理與檢測過程在超凈工作臺中進行，避免空氣中的顆粒物、金屬離子污染；同時做空白試驗，扣除實驗過程中的背景污染，保證空白值處于低水平。

5. 針對易揮發金屬的專屬防控，避免檢測誤差

Hg、As等易揮發金屬在消解、富集過程中易損失，導致檢測結果偏低：消解時采用密閉微波消解技術，避免高溫敞口消解導致的揮發損失；螯合反應選擇適宜的pH，如Hg²+在pH=8~9時與8-羥基喹啉形成穩定螯合物，降低其揮發性；富集后盡快完成檢測，避免有機相中的螯合物長期放置導致的金屬揮發；同時在消解液中加入少量穩定劑（如重鉻酸鉀溶液），防止Hg²+被還原為單質Hg揮發。

五、技術發展趨勢

隨著食品安全檢測向超痕量、高通量、現場快速、綠色化方向發展，8-羥基喹啉在食品金屬污染物檢測中的應用與方法驗證也在不斷優化升級，結合新材料、新技術、新設備的研發，呈現出三大核心發展趨勢：

1. 8-羥基喹啉的功能化改性與新型螯合材料研發

通過化學修飾對8-羥基喹啉分子引入磺酸基、氨基、羧基等官能團，提升其水溶性與選擇性；或將其接枝到磁性納米材料、石墨烯、金屬有機框架（MOFs）等新型材料上，制備專用螯合吸附材料，實現食品中金屬污染物的高選擇性、高效富集，同時簡化操作流程，適配自動化檢測，降低基質效應的影響。

2. 檢測方法的微型化、綠色化與現場快速化

適配食品現場快速篩查的需求，發展基于8-羥基喹啉的微型化、綠色化檢測技術，如微固相萃取（μ-SPE）、固相微萃取（SPME）、液-液微萃取（LLME）等微型化富集技術，結合便攜式分光光度計、便攜式原子吸收光譜儀，實現食品中金屬污染物的現場快速檢測；同時采用離子液體、低共熔溶劑替代傳統有機溶劑，實現富集過程的綠色化，降低二次污染。

3. 方法驗證的標準化與自動化

結合食品檢測的法規要求，制定基于8-羥基喹啉的食品金屬污染物檢測方法驗證的標準化流程，明確不同食品基體、不同金屬污染物的驗證指標限值；同時結合實驗室信息管理系統（LIMS），實現方法驗證過程中數據的自動采集、分析與統計，提升驗證效率與準確性，適配食品檢測機構的批量檢測需求。

4. 多技術聯用，實現高通量精準定量

將8-羥基喹啉螯合富集與HPLC-ICP-MS、GC-ICP-MS等聯用技術結合，實現食品中多種金屬污染物的同時分離、富集與定量，提升檢測通量；同時結合激光誘導熒光、表面增強拉曼等新型檢測技術，進一步提升方法靈敏度，實現食品中pg/kg級超痕量金屬污染物的精準檢測，滿足食品安全檢測的更高要求。

8-羥基喹啉憑借廣譜、高效、可調控的螯合特性，成為食品樣品金屬污染物痕量檢測中的重要螯合富集試劑，其應用覆蓋糧食、果蔬、畜禽肉、水產品、乳制品等所有主流食品樣品，適配從分光光度法快速篩查到ICP-MS精準定量的全檢測技術體系，核心通過螯合富集實現目標金屬污染物與食品復雜基體的分離，解決了食品檢測中靈敏度低、基體干擾大的關鍵問題。而基于食品檢測的法規與規范要求，圍繞線性范圍、檢出限、精密度、準確度、基質效應等核心指標的方法驗證，是確保基于8-羥基喹啉的檢測方法科學、準確、可用的關鍵，通過系統的驗證過程，使方法滿足食品中金屬污染物檢測的國標要求與實際檢測需求。

在實際應用與驗證過程中，通過優化螯合反應條件、提升基體凈化與富集效率、全程控制污染、校正基質效應等策略，可有效解決螯合不完全、基質效應顯著、空白值偏高等關鍵問題，保證檢測結果的準確性與方法驗證指標的達標。隨著食品檢測技術的發展，8-羥基喹啉的功能化改性、新型螯合材料的研發與多技術聯用，將進一步拓展其在食品金屬污染物超痕量檢測、現場快速檢測、高通量檢測中的應用場景，而方法驗證的標準化與自動化將提升檢測方法的規范性與實用性，為食品安全檢測提供更精準、高效、可靠的技術支撐，成為食品理化檢測中經典且持續發展的核心技術之一。

本文來源于黃驊市信諾立興精細化工股份有限公司官網 http://www.tairuide.com.cn/